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热重分析仪的操作流程
发布时间:2022-01-13   点击次数:453次
  热重分析仪主机采用水域恒温装置隔绝热炉体对机箱及微热天平的热影响。采用上开盖式结构,操作方便。上移炉体放样品操作很难,易造成样品杆损坏。炉体热采用贵金属镍铬合金丝双排绕制,减少干扰,更高温。托盘传感器,采用贵金属镍铬合金,具有高温,抗氧化等特点。供电,循环散热部分和主机分开,减少热量和振动对微热天平的影响。

  热重分析仪的操作规程如下:
  1.开机。打开仪器电源开关,打开载气和循环水阀门,载气输入压力为0.15Mpa,循环水流速为30ml/min。
  2.称量样品。样品装填不大于坩埚容积的1/3,信号较弱时,可适当增加样品量。
  3.装样。按住仪器两侧按钮,将加热炉升起,用镊子将参比坩埚(一般为空坩埚)和装有样品的坩埚放置于传感器平台上,放置时要小心轻放不可晃动传感器。样品放置完毕,降下加热炉。
  4.编程。打开电脑,打开“Data Acquisition”软件,根据样品实验条件,在“experiment tproperties”中输入样品名、样品质量、坩埚种类等信息,并对样品的反应程序进行编程。其中载气选择时红色为气路1,绿色为气路2。
  5.开始实验。再次检查确认载气和循环水正常,确认Tg数据稳定后,点击开始进行测试,在窗口可看到实时的TG-DSC曲线。易于空气发生化学反应的样品,在测试前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性气体20min。
  6.数据处理。打开“processing”软件,通过“Heatflow”曲线,可得到样品外推起始点(熔点)、结晶温度、相变温度等信息。通过TG曲线可得到样品的失重量、失重率等数据。
  7.测试完成以后,导出数据,将数据刻录到送样人光盘上。
  8.关机。炉温温度降至室温后,方可取出坩埚。依次关闭电脑,关闭仪器电源开关,关闭载气和循环水阀门。
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