耐驰差示扫描仪的校准要点说明:
1. 温度校准
校准目的:确保温度测量的准确性,消除传感器或炉体的热滞后误差。
校准方法:
标准物质法:使用高纯度标准物质(如铟、锡、铅、锌等),其熔点和焓变值已标定。
操作步骤:
将标准样品(如铟粒)置于DSC样品池中,加盖密封。
设置升温速率(如10℃/min)和温度范围(覆盖标准物质熔点)。
运行测试,记录熔点和焓变值。
对比实测值与标准值,调整温度校准参数(如斜率、偏移量)。
多点校准:使用多种标准物质(如铟、锡、锌)覆盖不同温度区间,提高全温区准确性。
注意事项:
标准样品需足量,避免装填不均匀导致误差。
校准后需保存校准参数(如基线校正、灵敏度设置)。
2. 焓值校准
校准目的:确保热量测量的准确性,用于计算焓变(如熔化热、反应热)。
校准方法:
使用标准物质的焓值:例如铟的熔化焓ΔH=28.4 J/g,通过测试标准样品的焓值,校正仪器的灵敏度。
操作步骤:
在温度校准基础上,记录标准物质的熔融峰面积。
输入标准物质的理论焓值,仪器自动计算并修正热量测量系数。
基线校正:在空样品池和参比池中进行基线测试,消除背景噪声对焓值的影响。
注意事项:
避免样品挥发或分解导致信号失真(如液体样品需密封)。
定期重复校准,尤其是更换传感器或维修后。
3. 灵敏度校准
校准目的:调整仪器对微小热量变化的响应能力。
方法:
通过标准物质的熔融峰信号强度(如峰高、峰面积)调整增益参数。
若信号过强或过弱,需检查传感器(如热电偶)是否老化或污染。
1.定期全面校准:
每6个月进行一次温度和焓值校准,或在关键实验前校准。
使用新鲜标准物质(如开封后的标准样品易氧化,需密封保存)。
2.预防性维护:
每年检查一次机械部件(如加热块、冷却系统)和电气连接。
记录仪器使用时间,避免超负荷运行(如连续工作>24小时需停机休息)。
3.培训操作人员:
规范样品装填流程(如压片力度、密封性检查),避免人为误差。
禁止随意修改校准参数或尝试非标准测试方法。