iCE原子吸收光谱仪的安全使用秘籍如下:
1.操作前准备:
环境要求:确保实验室温度在15°C至30°C之间,湿度在20%至80%(无冷凝),并保持良好的接地。实验台应坚固稳定,台面平整,四周留出至少0.5米的空间,便于操作与维修。
仪器检查:检查所有电源线、气体管线连接是否正确无误,并无泄漏。确认气体管道无泄漏,特别是氢气和氧气管道,气体压力需正常。检查废液瓶是否有足够容量承纳废液。
样品准备:根据分析需求准备好待测样品,确保其在仪器分析的浓度范围内。液体样品应经过过滤,去除颗粒物,避免交叉污染。
开机顺序:先打开总电源,再打开空气压缩机电源,让其慢慢升压。在点火前,必须让其压力达到自动停机或达到仪器规定的压力。然后打开主机电源,按照说明书选元素,装上待测元素的空心阴极灯,并将其置于光路。
预热:光源需预热至少15分钟,通常建议预热30分钟,以保证光源稳定性。预热期间,可检查仪器各部件是否正常工作。
3.仪器校准:
标准溶液制备:制备多种浓度的标准溶液,确保所选元素的浓度在仪器的检测范围内。每个标准溶液应在相同基体条件下制备,以确保校准的准确性。
校准操作:在软件中选择待测元素的波长,输入标准溶液的浓度信息,以便进行线性回归分析。使用自动进样器依次注入不同浓度的标准溶液,并记录每次的吸光度值。软件会自动生成标准曲线,用户可检查线性拟合情况,确认校准的准确性。
4.iCE原子吸收光谱仪样品分析:
参数设置:根据样品类型选择火焰或石墨炉原子化模式。在软件中输入样品的相关信息,如进样体积、气体流量、升温程序等。根据样品的基体选择适当的背景校正方式,确保结果的准确性。
进样与分析:使用自动进样器将样品注入仪器,确保选择正确的进样程序。软件将实时记录样品的吸光度值,并根据已建立的标准曲线计算出样品中待测元素的浓度。
5.安全操作注意事项:
点火与熄火:点火时一定要先打开助燃气,然后再开燃气;熄火时必须先关闭燃气,待火熄灭后再关助燃气。使用火焰法测定时,排放废液管必须有水封装置,要特别注意防止回火。
气体安全:使用氢气和氧气时,应确保气体管道无泄漏,并佩戴适当的安全设备。乙炔气瓶的主表压力低于0.6Mpa时需及时更换气瓶,否则容易损坏仪器的气体控制部分。乙炔纯度要求高纯大于99.5%,氩气纯度99.995%,纯度低会减少石墨管寿命。
高温操作:在操作石墨炉时,要注意高温,防止烫伤和设备损坏。使用石墨炉时,一定取下火焰的挡板,否则自动进样器的机械手容易损坏。
电气安全:确保仪器接地良好,避免因电气故障造成的意外。石墨炉电源功率为7.2KVA,需单独在配电箱上安装保护开关,不要与光谱仪电源同相。
6.iCE原子吸收光谱仪关机与清洁:
关机顺序:关闭乙炔总阀,直至火焰熄灭。熄火前通过进样毛细管取出蒸馏水或样品溶液。关闭气控面板上的燃料气体开关,关闭空压机电源。将空心阴极灯电流调至0,降低光电倍增管电压,关闭主机电源。
清洁仪器:使用软布擦拭仪器外部,避免灰尘和污染物进入内部。定期清洁雾化室、燃烧头和石墨炉,防止样品残留影响后续分析。定期检查燃烧器和喷雾室的清洁情况,清除可能存在的沉积物和杂质,保证样品通畅。
