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原子吸收光谱仪之光路与光强度的调试与检查
发布时间:2021-03-18   点击次数:638次
   原子吸收光谱仪之光路与光强度的调试与检查
  原子吸收光谱仪是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
  通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用强吸收线作为分析线。
  原子吸收光谱仪的光路与光强度的调试方法如下:
  (1)对光调整。①光源对光调试:空心阴极灯要在不点亮情况下进行安装;灯的前后安装位置定位参考如下:832.1nm空心阴极灯,其石英窗口距透镜筒约2cm,193.7nm空心阴极灯,其石英窗口碰到透镜筒,其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置,波长值愈小愈靠前。接通电源,点燃元素灯。移动灯的位置分别调节灯的前后、升降、旋转(左右)旋钮,调单色器波长至该元素灵敏线,使显示有信号输出,使接收器得到大光强。检查方法用一张白纸挡光检查,阴极光斑应聚焦成像(为正圆而不是椭圆)其成像位置在燃烧器缝隙中央或稍微靠近单色器一方。
  ②燃烧器对光调试:将燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴,通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调节能量显示为大值,再将用牙签或火柴杆插在燃烧器缝隙中央,能量显示应从大回到零。然后将牙签或火柴杆垂直放置在缝隙两端,显示的透光度应降至30%左右,如达不到上述指标,应对燃烧器的位置再稍微调节,直到满足要求为止。同时可以点燃火焰,喷雾该元素的标准溶液,调节燃烧器的位置,到出现大吸光度为止。
  (2)喷雾器调整。喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键,毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细,雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果,拆开喷雾器,用一张滤纸,将雾喷到滤纸上,滤纸稍湿且非常均匀则是恰到好处的位置。有些仪器的喷雾器是可调的,在未点火时,先将喷雾器调节到反喷位置,即插入液面的毛细管出现气泡,然后点燃火焰喷雾标准液,按相反方向慢慢移动,得到大吸光度便可固定下来。
  (3)碰撞球的调节。碰撞球位置以噪音低,灵敏度高为好。一将喷雾器卸下,第二把一根约200mm长的聚乙烯毛细管插进雾化器的金属毛细管中,吸喷蒸馏水,第三左右微动玻璃撞击球改变碰撞球位置,第四将燃烧室内的空气管道接在雾化器上,第五空气压缩机,以纯水喷雾作试验,当喷出的雾远而细,并慢慢转动前进时,使雾滴达到佳状态,就是它的佳位置。将雾化器安装在预混室前边的接口上,重新试喷雾并调整。这项调节有较大难度,必须由专业人员操作。一般情况下使用出厂时的位置不再调节。
  好了,以上便是关于原子吸收光谱仪的相关内容介绍了。
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