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手把手教大家如何使用戴安离子色谱仪
发布时间:2021-04-13   点击次数:628次
   戴安离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
  戴安离子色谱仪的正确使用方法如下:
  1,配置溶液
  a,流动相储备液配制:
  (阴离子淋洗液)准确称取12.7188g基准Na2CO3固体粉末并准确定容到500ml容量瓶里,使*溶解后经沙芯抽滤装置抽滤,转移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流动相储备溶液,放于冰箱中保存,以备后用。
  (阳离子淋洗液)准确量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的阳离子淋洗液储备液经过滤后转移到聚丙烯瓶中冰箱内密封保存。
  b,试剂储备液的配制:
  根据预检测的各种离子种类找到相应的化合物,按照分子量计算配制1mg/L的该种离子储备液需要称取得量,然后按照a中的流程进行配制即得到相应的各种离子1mg/L的储备液,同样放于冰箱中保存,以备后用。
  2,阴离子检测操作分析过程(抑制电导)
  开机:分别打开仪器,电脑,柱恒温主机开关(设置好恒温箱温度45度),仪器进入预热阶段,与此同时,取一瓶超纯水进行脱气处理。
  通水:将过滤头放置于脱气的超纯水中,分别先后打开在线脱气的电源和脱气开关,在仪器链接色谱柱的位置连接上两通管,在显示屏面板上调节流量至2.0ml/min,打开恒流泵开关,冲洗流路10分钟。并在此过程中配制淋洗液使用液:从0.24mol/L Na2CO3储备液中取15ml用超纯水定容至1000ml,然后经沙芯过滤后即得到3.6mmol/L的使用液,转移到聚丙烯瓶中准备使用。
  通流动相:关泵,将滤头拿出放入淋洗液使用液中,开泵,等显示屏上电导显示明显上升时,将流量调节至0.3ml/min,将量程参数调节至01档位,此时,取下两通管,连接上保护柱和色谱柱,注意色谱柱的方向性,并将色谱柱放置入已经恒温完毕的恒温箱中固定。
  开电流:观察显示屏上压力变化,待压力稳定后梯度升高流量至色谱柱使用流量0.8mi/min,打开电流开关至相应的数值
  采集基线:打开戴安离子色谱仪色谱工作站,采集基线,等基线走稳后,将显示屏上输出参数调节至-000mv,进行进样分析。
  清洗进样口:将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。
  进样分析:取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。
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